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SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例

更新時間:2024-08-09      點擊次數(shù):214

牙膏是一種復雜的多相體系,包含研磨劑、濕潤劑、粘合劑、發(fā)泡劑和其他添加劑。了解牙膏在不同溫度條件下的微觀結構變化,對于改進產(chǎn)品配方和性能具有重要意義。本實驗使用惠然國產(chǎn)電鏡F4000和由文天精策生產(chǎn)研發(fā)的SEM原位冷熱臺設備,觀察牙膏樣品在不同溫度條件下的微觀結構變化,測試設備的適配性和穩(wěn)定性。

一、樣品制備

將牙膏均勻涂抹在導電膠上,并確保樣品表面光滑無氣泡。樣品必須在低溫測試前充分干燥以避免冷凍過程中產(chǎn)生冰晶。

二、       所需設備  

1掃描電子顯微鏡:惠然FE-SEM F4000

SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例

(2)SEM原位冷熱臺:SEM原位冷熱臺一款在掃描電子顯微鏡內,提供樣品原位變溫測試的產(chǎn)品(無需改造電鏡內部結構)。通過定制外接法蘭裝置,操作溫控軟件實現(xiàn)對冷熱臺上樣品的溫控。SEM原位冷熱臺適用于各種樣品的變溫微觀結構研究。支持與現(xiàn)有各種掃描電子顯微鏡(蔡司、國儀量子、惠然等)適配。

SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例

SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例


三、       實驗方法

 SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例                                                                                                                                                 

SEM原位冷熱臺適配電鏡現(xiàn)場照片)

1. 樣品安裝與初始觀察  

  - 樣品固定:將處理后的牙膏樣品固定在冷熱臺樣品臺上,確保樣品與導電膠接觸良好以避免樣品漂移。

  - 室溫初始觀察:在室溫(約25°C)下進行初步SEM觀察,獲取樣品表面的基線圖像。記錄牙膏在常溫下的微觀結構,如顆粒分布、表面紋理等。

2. 低溫測試步驟  

  - 低溫降溫過程:逐步將樣品溫度從室溫降至-130°C,按照每10°C為一個梯度逐步冷卻。每達到一個新的溫度梯度,均使用SEM進行成像,記錄溫度對樣品微觀結構的影響。

  - 定點低溫觀察:在-130°C下,重點觀察牙膏中濕潤劑和研磨劑的相變現(xiàn)象,檢查是否有微裂紋、收縮或其他低溫誘導的結構變化。

  - 升溫恢復觀察:在-130°C下維持一段時間后,逐步將溫度回升至室溫,觀察牙膏樣品在升溫過程中結構是否恢復或產(chǎn)生新的變化。

3. SEM成像  

  - 低溫成像條件:使用低加速電壓(3-5 kV),以減小電子束對低溫樣品的潛在損傷。

  - 成像模式:主要使用二次電子成像模式,以獲取表面微觀結構的高分辨率圖像,并記錄溫度變化對樣品結構的影響。

四、結果與分析

通過本次測試,獲得以下結果:

1. 低溫效應:

  - 微觀結構變化:隨著溫度降低至-130°C,牙膏中的濕潤劑可能表現(xiàn)出相變或凝固現(xiàn)象,導致樣品表面出現(xiàn)細微的收縮紋理或裂紋。這些變化可能是由于水分凍結引起的體積變化或非晶態(tài)成分在低溫下的重新排列。

  - 裂紋形成:部分樣品在極低溫度下(-120°C至-130°C)觀察到細小裂紋,可能由于不同成分的熱膨脹系數(shù)差異導致的應力集中。

SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例

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2. 升溫后的結構恢復:

  - 部分恢復現(xiàn)象:當溫度逐步升回至室溫時,觀察到某些裂紋消失或減小,表明牙膏樣品在溫度回升過程中存在一定程度的結構恢復。然而,一些區(qū)域的表面紋理變化是不可逆的,可能與溫度循環(huán)引起的結構損傷有關。

  - 相變與結晶:濕潤劑在溫度恢復過程中可能重新回到非晶態(tài),但未恢復至原始形態(tài),表明低溫處理對牙膏成分的影響具有持久性。

3. 設備適配性測試:

  - SEM成像穩(wěn)定性:在整個溫度范圍內(室溫至-130°C),F(xiàn)4000電鏡的成像質量保持良好,未出現(xiàn)明顯的圖像漂移或分辨率下降,表明原位冷熱臺與F4000電鏡適配性較好。

  - 溫度控制精度:冷熱臺在極低溫度下的溫控精度為±0.1°C,能夠精確控制樣品溫度,確保每個測試階段的結果具有可重復性。

SEM原位冷熱臺與國產(chǎn)電鏡適配案例

(測試現(xiàn)場)

通過本次實驗,驗證了國產(chǎn)電鏡F4000與SEM原位冷熱臺的適配性,尤其是在定點低溫(-130°C)下的性能表現(xiàn)。實驗結果表明,牙膏樣品在室溫至-130°C范圍內的微觀結構表現(xiàn)出顯著的溫度依賴性,低溫可能導致樣品內部濕潤劑成分的相變、裂紋形成及其他結構變化。升溫過程中部分結構可恢復,但部分變化為不可逆,為牙膏配方改進及耐溫性能研究提供了重要參考數(shù)據(jù)。同時,本實驗也驗證了國產(chǎn)電鏡F4000搭配SEM原位冷熱臺在定點低溫下的成像穩(wěn)定性及冷熱臺的溫控精度,為后續(xù)研究提供了可靠的技術平臺。


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